霍尼韋爾色譜溶劑甲苯的表征和流動(dòng)相溶劑選擇要求
點(diǎn)擊次數(shù)：1518 更新時(shí)間：2021-06-25
霍尼韋爾色譜溶劑甲苯的表征：
溶劑效應(yīng)是一種對(duì)色譜行為的不利影響，影響程度不同，色譜行為的表征也各有不同；較輕的影響可能沒有明顯的色譜行為的異常如無法觀察到的峰輕度展寬等，次一級(jí)的可能表現(xiàn)為峰明顯展寬、低柱效，較為嚴(yán)重表現(xiàn)有特定組分峰保留時(shí)間不穩(wěn)定、峰型異常、響應(yīng)值不穩(wěn)定等。
峰型異常是直觀也是常見的溶劑效應(yīng)的表現(xiàn)形式，如峰分叉、拖尾、前沿等。保留時(shí)間不穩(wěn)定與響應(yīng)值不穩(wěn)定也是較為常見的表現(xiàn)形式，可能也會(huì)伴隨峰型異常的情況；較為難以覺察到的溶劑效應(yīng)是峰型正常只是響應(yīng)值波動(dòng)較大的情況，易誤判為儀器故障等系統(tǒng)適用性方面的原因，如方法開發(fā)期間發(fā)現(xiàn)峰對(duì)稱、但柱效較低且連續(xù)進(jìn)樣RSD較大，建議評(píng)估溶劑效應(yīng)的風(fēng)險(xiǎn)。
溶劑效應(yīng)具有一定的規(guī)律，如保留時(shí)間小的組分峰較易發(fā)生，多組分色譜圖中出峰較晚的組分峰型較好、減少進(jìn)樣量一般可減輕等，在實(shí)踐中可根據(jù)該規(guī)律對(duì)色譜行為異常是否為溶劑效應(yīng)進(jìn)行初步的判斷。
霍尼韋爾色譜溶劑甲苯流動(dòng)相溶劑選擇的一般要求是：
(1)溶劑應(yīng)當(dāng)是高純度，溶劑與固定相不互溶，并能保持色譜柱的穩(wěn)定性；
(2)溶劑的性能與使用的檢測(cè)器應(yīng)當(dāng)匹配；
(3)溶劑對(duì)樣品應(yīng)有足夠的溶解能力；
(4)溶劑應(yīng)具有低的粘度和適當(dāng)?shù)偷姆悬c(diǎn)；
(5)盡量避免使用具有顯著毒性的溶劑。在選擇流動(dòng)相溶劑時(shí)，可以從影響分離度R的因素即柱效、分離因子a和容量因子來考慮。選擇溶劑時(shí)首先應(yīng)排除一些物理性質(zhì)不適于在液相色譜中使用的溶劑，然后選擇能使分析樣品中組分的容量因子值保持在1～10之間、洗脫強(qiáng)度適當(dāng)?shù)娜軇?。?duì)含多組分的樣品、值可擴(kuò)展在0.5～20之間。在選出適用值的溶劑當(dāng)中，還要進(jìn)一步選擇能將樣品中的不同組分分離開、且能使每個(gè)相鄰組分的分離因子a大于1.05的溶劑。所選擇的適用Ic，和a的溶劑還必須與能提供高理論塔板數(shù)的色譜柱相組合。
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